對羥基苯甲酸乙酯

 

中文名稱：對羥基苯甲酸乙酯

中文別名：尼泊金乙酯;羥苯乙酯;4-羥基苯甲酸乙酯

英文名稱：Ethyl 4-hydroxybenzoate

英文別名：Ethylparaben; 4-Hydroxybenzoic acid ethyl ester; p-Hydroxy Ethyl Benzoate; Nipagin A; Ethyl paraben; Ethyl Parasept; Solbrol A; Ethyl P-Hydroxybenzoate

CAS號：120-47-8 

EINECS號：204-399-4

分子式：C9H10O3

分子量：166.1739

熔點（℃）：116～118

沸點（℃）：297～298（分解）

密度：1.168g/cm3

熔點：115-118℃

沸點：297.5°C at 760 mmHg

閃點：120.3°C

蒸汽壓：0.000759mmHg at 25°C

物化性質：性狀 白色結晶或結晶性粉末，有特殊香味。

溶解性：易溶于乙醇、乙醚和丙酮，微溶于水、氯仿、二硫化碳和石油醚

規格：常用濃度0.03%～0.l5%。另0.1%滴眼劑可用于治療真菌性角膜潰瘍。 0.2%為食物防腐，0.3%為制劑防腐。

對羥基苯甲酸乙酯毒理學依據：ADI：0~10mg/kg(bw)(FAO/WHO，1994)；LB50：小鼠經口5000mg/kg(bw)。

本品為白色、晶狀、幾乎無臭的粉末。味微苦、灼麻。幾乎不溶于冷水(25℃時為0.17%W/V，80℃時為0.86%W/V)，易溶于乙醇、乙醚、丙酮或丙二醇，在氯仿中略溶，在甘油中微溶，pH3～6的水溶液在室溫穩定，能在120℃滅菌20min不分解，pH>8時水溶液易水解。本品具有抗微生物特性。熔程114°～118°。

酸度(4%水溶液pH值)4.0～7.0

氯化物≤0.035%

硫酸鹽≤0.04%

水楊酸≤0.1%

熾灼殘渣≤0.1%

含量≥99.0%

1.避免與皮膚和眼睛接觸。

2.不慎與眼睛接觸后，請立即用大量清水沖洗并征求醫生意見。

3.穿戴適當的防護服。

用作食品防腐劑，也用于制藥、皮革等行業。本品對霉菌的抑菌效能較強，但對細菌的抑制作用較弱。在藥劑中用作抑菌防腐劑，廣泛用于液體制劑、半固體制劑。本品在食品工業和日化工業中具有相似的用途，廣泛用于食品和化妝品的防腐。例如：白醋。

1．硫酸鋅滴眼劑硫酸鋅0.3g，鹽酸麻黃素0.2g，甘油2ml，硼酸1.5g，尼泊金乙酯0.03g，蒸餾水加至100ml。

2．軟膏基質處方①：硬脂酸170g，三乙醇胺20m1，羊毛脂20g。液狀石蠟l00ml，甘油50ml，尼泊金乙酯lg，蒸餾水加至1000g。 處方②：海藻酸鈉30g，葡萄搪酸鈣0.5g，甘油450g，尼泊金乙酯2g，蒸餾水加至1000g。

3．皮膚增白液醋酸乙烯樹酯乳液15g，聚乙烯醇l0g，橄欖油3g，山梨酵5g，二氧化鈦15g，乙醇15g，牛脾臟水提取物2g，泛酸鈣2g，對羥基苯甲酸乙酯0.1g，香料0.1g，純水適量，常法制成乳濁液l00ml即得。本制劑對皮膚有良好的美白效果。牛脾臟水提取是將新鮮的冷凍牛脾臟經粉碎。60℃熱水浸清1h以上，再加熱至80℃并維持l0min以上，然后過濾、濃縮。最后加入乙醇至濃縮物中，濾除蛋白質后澄清而制得。

4．5，7，4-三羥(基)黃酮軟膠布取0.45%的5，7，4一三羥(基)黃酮，99.55%的束皮制成軟膠布(囊皮組成，明膠100份，甘油20份，對羥基苯甲酸乙酯0.2份，對羥基苯甲酸丙酯0.2份及水80份)。

（1）本品與非離子表面活性劑（如吐溫一20、吐溫一80）、聚乙二醇一6000等合用，能增加本品的水溶度，但也能形成絡合物而影響其抑菌作用。

（2）遇鐵變色，遇強酸、強堿易水解。

（3）當液體制劑中含有低濃度（2%～15%）的丙二醇時，則其防腐作用增強。

配伍變化：本品與非離子表面活性劑合用則抗微生物活性減弱。本品遇鐵變色，遇弱堿或強酸易水解。

安全性：有時應用本品會引起過敏，出現皮炎。但急性毒性和慢性毒性很低，LD50為8g/kg(小鼠，經口)。一般公認是安全的。每日允許攝入量為0～10mg/kg(FAO/WHO，1985)。

貯運事項：本品置于密閉容器內，貯存于陰涼，干燥處。

對羥基苯甲酸酯類，見各該條下。 0195—1．對羥基苯甲酸芐酯(Benzyl pHydroxybenzoate C14H1203 228．2)本品是由對羥基苯甲酸與芐醇在催化劑存在下酯化而得。為白色至乳白色無臭或幾乎無臭的細微結品性粉末。熔點約120℃，實際上不溶于水，1份可溶于2．5份乙醇、1份丙酮，6份乙醚，70份甘油和8份丙二醇，溶于花生油和烷醇。本品在藥劑中用作抑菌防腐劑，也用于配制香料，作芳香矯殊劑。其它各項與對羥基苯甲酸乙酯基本相同。

食品添加劑對羥基苯甲酸乙酯標準：GB8850-2005

范圍

本標準規定了對羥基苯甲酸乙酯的要求、試驗方法、檢驗規則及標志、包裝、運輸和貯存。

本標準適用于由對羥基苯甲酸和乙醇以硫酸為催化劑酯化而制成的食品添加劑對羥基苯甲酸乙醋。該產品在食品、藥品和化妝品中作防腐劑。

分子式 ：C9H1003

規范性引用文件

下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。

GB /T 1 91 包裝儲運圖示標志（GB/T 191-2000,egvI SO 780;1997)

GB /T 6 01 化學試劑標準滴定溶液的制備

GB /T 602 化學試劑雜質測定用標準溶液的制備（GB/T 602-2002,ISO 6353-1;1982, NEQ)

GB /T 603 化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備（GB/T 603-2002,ISO 6353-1:1982,NEQ)

GB /T 617 化學試劑熔點范圍測定通用方法

GB /T 5009.76 食品添加劑中砷的測定

GB /T 6 678 化工產品采樣總則

GB /T 6 679 固體化工產品采樣通則

GB /T 6 682 分析實驗室用水規格和試驗方法（GB/T 6682-1992,neqI SO 3696:1987)

GB /T 9724-1988 化學試劑pH值測定通則

GB /T 9741 化學試劑灼燒殘渣測定通用方法

要求

表1 技 術 要 求

試驗方法規定的一些試驗過程可能導致危險情況。操作者應采取適當的安全和健康措施。

一般規定

除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑或和GB/T 6682中規定的三級水。分析中所用標準滴定溶液、雜質測定用標準溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按GB/T 601，GB/T 602，GB/T 603的規定制備。

鑒別試驗

試劑

鑒別方法

稱取約0.5 g 實驗室樣品，精確至0.01 g ，加10m L氫氧化鈉溶液（4.3.1.1)煮沸30min，蒸發至約5 mL，冷卻，加硫酸溶液使成酸性，過濾，沉淀用水洗至濾液用抓化鋇溶液檢定不發生渾濁，然后將沉淀物在105℃士2℃干燥lh，按GB/T 617測定熔點，其終熔溫度應在213℃-217℃范圍內。

稱取0.5 g 實驗室樣品，精確至0.01 g ，加5m L氫氧化鈉溶液（4.3.1.3)，置于沸水浴中加熱5 min，加6 mL硫酸溶液，冷卻，過濾，濾液中加5 mL氫氧化鈉溶液（4.3.1.3),溫熱至501C，然后加5 mL碘溶液，出現碘仿的氣味，接著生成沉淀。

對輕墓苯甲酸乙醋含量的測定

方法提要

試 樣與 一定量的氫氧化鈉進行皂化反應，過量的氫氧化鈉用硫酸標準滴定溶液滴定，用酸度計指示終點。根據消耗硫酸標準滴定溶液的體積，計算對經基苯甲酸乙醋的含量。

試劑

儀器

pH 酸度計：精度為0.1 pH單位。

分析步驟

1 按GB/T 9724進行酸度計調試。

2 稱取約2g在80℃士2℃干燥2h后的試樣，精確至0. 000 2 g，置于250 mL的碘量瓶中，準確加人40 mL氫氧化鈉溶液，緩緩加熱至沸，回流1h，冷卻至室溫，定量轉移至燒杯中，移到事先用pH=6.86 緩沖溶液調好的pH酸度計上，用硫酸標準滴定溶液滴定至pH為6.5 0，并穩定30s ，即為終點。

3 在測定的同時，按與測定相同的步驟，對不加試料而使用相同數量的試劑溶液做空白試驗。

結果計算

對經基苯甲酸乙酯(C9H1003）的質量分數w,，數值以%表示，按式（1)計算：

式 中：

V1 — 空白試驗消耗硫酸標準滴定溶液（4.4.2.3)的體積的數值，單位為毫升（mL);

V2 — 試料消耗硫酸標準滴定溶液（4.4.2.3)的體積的數值，單位為毫升（mL);

c 硫 酸標 準滴定溶液濃度的準確數值，單位為摩爾每升（mol/L);

m— 試料的質量的數值，單位為克（g);

M 對經基苯甲酸乙醋的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾（g/moL)(M =166.2)a

取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.2000

熔點的測定

按G B/ T 617的規定進行。以終熔溫度作為測定結果。取兩次算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.30C.

儀器

數字熔 點 儀：控溫精度為士0.50C;

分析步驟

按熔點 儀 的操作說明書進行調節、校正熔點儀。調節儀器溫度至112*C 。將烘干的試樣研細裝入潔凈干燥的熔點管中，取長約800 mm的干燥空心玻璃管直立于玻璃或瓷板上，將裝有試樣的熔點管在其中投落15次以上，直到熔點管上樣品緊縮至3 mm-5 mm高或適當高度，待儀器的溫度穩定后，將裝有試樣的熔點管插人進樣孔，調節零點，以10C / min的速率升溫，數分鐘后儀器顯示試樣的初熔和終熔溫度，以終熔溫度作為測定結果。

取兩次平行測定結果的平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.5 0C ,

游離酸含f的測定

試劑

1 氫氧化鈉標準滴定溶液：c(NaOH)=0.1 mol/L;

2 甲基紅指示液：1 g/L

分析步驟

稱 取0. 7 5g 實驗室樣品，精確至0.0 1g ，置于15m L約80℃熱水中加熱1 min，冷卻，過濾，取10 mL濾液，加2滴甲基紅指示液，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至黃色，穩定30 s即為終點，消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積不得超過0. 20 mL,

硫酸鹽含f的測定

試劑

1 鹽酸溶液：1十3;

2 氯化鋇溶液：250 g/L;

3 硫酸鹽（so,）標準溶液：0. 1 mg/mL,

分析步驟

稱 取1. 0 g 實驗室樣品，精確至0.01 g ，加100m L熱水，充分振搖混合，加熱5m in，冷卻，加水至100 mL，過濾，取濾液40 mL于50 mL比色管中，加5 mL鹽酸溶液及3 mL氯化鋇溶液，搖勻，放置10 min，所呈濁度不得大于標準。標準是取0.9 6m L硫酸鹽（504）標準溶液于50mL比色管中，與40mL試樣濾液同時同樣處理。

干操減量的測定

分析步驟

稱取2g 實驗室樣品，精確至0.00 02 g ，置于已預先于80℃士2℃千燥至質量恒定的直徑45mm高25 mm的稱量瓶中，分布均勻，于80℃士2℃干燥2h，取出，冷卻至室溫，稱量。

結果計算

干 燥減 量的質量分數w2，數值以%表示，按式（2)計算：

式 中：

m— 干燥前試料質量的數值，單位為克（g);

ml — 干燥后試料質量的數值，單位為克（9）。

取 兩次平 行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.05%.

灼燒殘渣的測定

按GB /T 9 741的規定進行。測定時，稱取5g實驗室樣品，精確至0.00 02 g 。灼燒溫度為500℃士50℃。

取平行測定結果的算術平均值為測定結果，平行測定結果的絕對差值不大于0.01%。

砷含量的測定

按GB /T 5009.76中規定的砷斑法進行。測定時稱取1.0g 實驗室樣品，精確至0.0 1g ，置于錐形瓶中，加5 mL硫酸及幾粒玻璃珠，于可調電爐上加熱，直至開始炭化，冷卻，慢慢加30 （質量分數）的過氧化氫直至消化液澄清無色，再加熱至發白煙，冷卻，小心加入10 mL水，繼續加熱至產生白煙，冷卻，小心加水將試驗溶液洗人測砷瓶中進行測定。取l. 00 m L砷（As）標準溶液（相當于0.00 1m gA s)，加人6m L硫酸溶液（1-}-1)，加35m L水，制備限量標準液。

金屬含量的測定

試劑

分析步驟

稱 取2. 0 g 實驗室樣品，精確至0.0 01g ，于50mL比色管中，加25mL丙酮溶解，加2mL乙酸溶液，用水稀釋至50 mL，加2滴硫化鈉溶液，搖勻，于暗處放置10 min，所呈顏色不得深于標準比色溶液。標 準比 色溶液是吸取2.0 0mL鉛（Pb)標準溶液，與試樣同時同樣處理。

檢驗分為出廠檢驗和型式檢驗。

型式檢驗項目為表1技術要求中規定的全部項目，在正常生產情況下，每兩周至少進行一次型式檢驗。有下列情況之一時，也應進行型式檢驗。

a) 更 新關鍵生產工藝；

b） 主要 原料有變化；

c) 停 產又恢復生產；

d) 出 廠檢驗結果與上次型式檢驗有較大差異；

e) 合同規定。

出廠檢驗項目為對經基苯甲酸乙酷含量、熔點、游離酸含量、硫酸鹽含量、干燥減量，應逐批進行檢驗。

標志

包裝容器上應有牢固明顯的標志，內容包括生產廠名稱、廠址、商標、“食品添加劑”字樣、產品標準編號、衛生許可證號、批號或生產日期、凈質量和保質期。并應有符合GB/T 191規定的“怕雨”、“怕曬”、“向上”、“堆碼層數極限”標志。

包裝

食 品添 加劑對經基苯甲酸乙醋應包裝于食品用聚乙烯塑料袋中，每袋凈質量1k g，每20袋為一大包裝，或根據用戶要求進行包裝。

運輸和貯存

食 品添 加劑對經基苯甲酸乙醋應貯存于干燥、通風、清潔的倉庫內。運輸過程中不得與有害有毒物質同車裝運，并應輕卸，防止重壓，防止日曬雨淋。

保質期