單辛酸甘油酯

CNS 17.031 

無(wú)色至淡黃色，常溫下液體。 無(wú)臭，略帶椰香氣味。不溶于水，與水振搖可分散。溶于乙醇，乙酸乙酯，氯仿及其他氯化氫和苯。化學(xué)結(jié)構(gòu)有α-型和β-型，一般是兩種構(gòu)型的混合物，其中以α-型為主。 

單辛酸甘油酯是脂肪的中間代謝產(chǎn)物，一種新型無(wú)毒高效廣譜防腐劑，對(duì)革蘭氏菌、霉菌、酵母均有抑制作用。同時(shí)，其優(yōu)良的乳化性能對(duì)穩(wěn)定食品形態(tài)、改善組織結(jié)構(gòu)，優(yōu)化制品品質(zhì)有顯著幫助，可廣泛應(yīng)用于生濕面制品（如面條、餃子皮、棍純皮、燒麥皮）、糕點(diǎn)、倍烤食品餡料、表面用掛眾及肉灌腸類(lèi)。

上世紀(jì)80年代首先由日本開(kāi)發(fā)成功并投放市場(chǎng)，規(guī)定為不需限量的食品防腐劑。FAO/WHOJECFA對(duì)單辛酸甘油酯ADI值尚沒(méi)有作出規(guī)定 。單辛酸甘油酯系由八個(gè)碳的直鏈飽和脂肪酸辛酸和甘油各一克分子酯化合成，熔點(diǎn)40℃，易溶于乙醇等有機(jī)溶劑。 它在體內(nèi)和脂肪一樣，能分解代謝，最終成為二氧化碳和水，無(wú)任何積蓄和不良反應(yīng)。急性毒性試驗(yàn)大白鼠口服LD50為15g/kg。大鼠分別用150 mg/kg、750 mg/kg、3750 mg/kg喂養(yǎng)90天，對(duì)動(dòng)物無(wú)有害反應(yīng)。我國(guó)黑龍江輕工所1995年中試成功，經(jīng)多種食品防腐試驗(yàn)，效果明顯。在肉制品中添加濃度0.05%～0.06%時(shí)，對(duì)細(xì)菌霉菌酵母完全抑制；在生切面中使用0.04%，保質(zhì)期比對(duì)照組從2天增至4天；在內(nèi)酯豆腐中使用，有同樣效果。我國(guó)GB 2760-2014 規(guī)定可用于豆餡、蛋糕、月餅、濕切面，最大使用量1 g/kg；肉腸為0.5 g/kg。

單辛酸甘油酯含量,w/% ≥ 80.0

游離甘油,w/% ≤ 2.0

碘值/(g/100g) ≤ 2.0

游離酸(以辛酸計(jì)),w/% ≤ 1.5

皂化值(以KOH 計(jì))/(mg/g) 250~270

總砷(以As計(jì))/(mg/kg) ≤ 3.0

鉛(Pb)/(mg/kg) ≤ 2.0 

甘油；冰乙酸；2.7g/L的高碘酸-乙酸混合溶液；5%乙酸溶液；三氯甲烷；高氯酸-乙酸混合溶液:10+4.4；150g/L的碘化鉀溶液；0.1mol/L的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液；10g/L的淀粉指示液。

試樣制備

試樣必須是均質(zhì)的，如果需要熔化，熔化的溫度不應(yīng)超過(guò)其凝固點(diǎn)10℃，過(guò)分加熱會(huì)導(dǎo)致試樣的單辛酸甘油酯含量減少。若試樣含有游離甘油，這類(lèi)試樣應(yīng)在激烈攪拌下完全熔化均一后再取樣稱(chēng)量。

測(cè)定

稱(chēng)取約0.15g~0.17g試樣，精確至0.001g，將試樣溶解在三氯甲烷中，全部轉(zhuǎn)移到50mL容量瓶?jī)?nèi)，以三氯甲烷定容，充分搖勻，然后全部倒入250mL分液漏斗，并以50mL水分四次沖洗干凈器皿，一起并入分液漏斗，加塞塞緊，激烈搖動(dòng)內(nèi)容物1min（中間倒置排氣兩次），然后靜置1h~3h至分層，此時(shí)有機(jī)相須澄清、或稍有混濁（如形成乳化液，不能分離時(shí)，可用50mL乙酸溶液代替水重做）。分別收集有機(jī)相溶液和水相溶液。

取25.00mL上有機(jī)相溶液于500mL碘量瓶中，加入25.00mL高碘酸-乙酸混合溶液、0.04mL高氯酸-乙酸混合溶液，輕搖碘量瓶使混合均勻，暗處放置30min，使充分作用（注意：此時(shí)溶液溫度不得超過(guò)20℃，若氣溫過(guò)高，可用冰水隔層冷卻）。加入碘化鉀溶液10 mL，振搖混合，避光放置1 min~5min。加入100mL冷水，電磁攪拌混合，以硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至水層中碘由棕色至淺黃，加入淀粉指示液2mL，繼續(xù)滴定至藍(lán)色完全消失（注意:應(yīng)劇烈攪拌,使三氯甲烷層內(nèi)碘完全轉(zhuǎn)入水層）為止，記錄消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。同時(shí)作空白試驗(yàn)。

試樣所消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積與空白滴定消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積之比，其值應(yīng)為0.8或稍大些；否則可用一個(gè)量小些的試樣重新測(cè)定。若空白滴定消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積減去試樣所消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積少于2mL時(shí)，則增加取樣量，重新測(cè)定。 

高碘酸-乙酸混合溶液；碘化鉀溶液；0.1mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液；10g/L淀粉指示液。

取單辛酸甘油酯含量測(cè)定中的水相溶液于500mL碘量瓶中，加入25.00mL高碘酸-乙酸混合溶液靜置30min~90min，加入10.00mL的碘化鉀溶液，避光放置1min~5min，加入100mL水，磁力攪拌器攪拌下用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定，至水層中碘由棕色至淺黃，加淀粉指示液2mL，繼續(xù)滴定至藍(lán)色完全消失為止，記錄消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。同時(shí)用50mL水代替水相溶液作空白試驗(yàn)。

試劑和材料

100g/L碘化鉀溶液；韋氏溶液（取一氯化碘19.00g,溶于由700mL 冰乙酸和300mL 四氯化碳配成的混合液1000mL中,如溶液不澄清,則過(guò)濾。貯于陰涼暗處。配制溶液所用物品和器皿均需干燥）；0.1mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液；10g/L淀粉指示液。

稱(chēng)取約3g試樣，精確至0.001g，置于300mL具塞玻璃瓶中，加四氯化碳10mL，再用移液管吸入韋氏溶液25mL，搖勻，塞緊塞子，于陰涼(20 ℃~25 ℃)暗處放置30min，加碘化鉀溶液15mL和水100mL，然后在強(qiáng)烈搖動(dòng)下用0.1mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至黃色接近消失，加淀粉指示液1mL~2mL，并繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失為止。同時(shí)作空白試驗(yàn)。

游離酸（以辛酸計(jì)）的測(cè)定

0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液；95%乙醇；10g/L酚酞指示液。