單辛酸甘油酯

CNS 17.031 

無色至淡黃色，常溫下液體。 無臭，略帶椰香氣味。不溶于水，與水振搖可分散。溶于乙醇，乙酸乙酯，氯仿及其他氯化氫和苯。化學(xué)結(jié)構(gòu)有α-型和β-型，一般是兩種構(gòu)型的混合物，其中以α-型為主。 

單辛酸甘油酯是脂肪的中間代謝產(chǎn)物，一種新型無毒高效廣譜防腐劑，對革蘭氏菌、霉菌、酵母均有抑制作用。同時，其優(yōu)良的乳化性能對穩(wěn)定食品形態(tài)、改善組織結(jié)構(gòu)，優(yōu)化制品品質(zhì)有顯著幫助，可廣泛應(yīng)用于生濕面制品（如面條、餃子皮、棍純皮、燒麥皮）、糕點、倍烤食品餡料、表面用掛眾及肉灌腸類。

上世紀(jì)80年代首先由日本開發(fā)成功并投放市場，規(guī)定為不需限量的食品防腐劑。FAO/WHOJECFA對單辛酸甘油酯ADI值尚沒有作出規(guī)定 。單辛酸甘油酯系由八個碳的直鏈飽和脂肪酸辛酸和甘油各一克分子酯化合成，熔點40℃，易溶于乙醇等有機溶劑。 它在體內(nèi)和脂肪一樣，能分解代謝，最終成為二氧化碳和水，無任何積蓄和不良反應(yīng)。急性毒性試驗大白鼠口服LD50為15g/kg。大鼠分別用150 mg/kg、750 mg/kg、3750 mg/kg喂養(yǎng)90天，對動物無有害反應(yīng)。我國黑龍江輕工所1995年中試成功，經(jīng)多種食品防腐試驗，效果明顯。在肉制品中添加濃度0.05%～0.06%時，對細菌霉菌酵母完全抑制；在生切面中使用0.04%，保質(zhì)期比對照組從2天增至4天；在內(nèi)酯豆腐中使用，有同樣效果。我國GB 2760-2014 規(guī)定可用于豆餡、蛋糕、月餅、濕切面，最大使用量1 g/kg；肉腸為0.5 g/kg。

單辛酸甘油酯含量,w/% ≥ 80.0

游離甘油,w/% ≤ 2.0

碘值/(g/100g) ≤ 2.0

游離酸(以辛酸計),w/% ≤ 1.5

皂化值(以KOH 計)/(mg/g) 250~270

總砷(以As計)/(mg/kg) ≤ 3.0

鉛(Pb)/(mg/kg) ≤ 2.0 

甘油；冰乙酸；2.7g/L的高碘酸-乙酸混合溶液；5%乙酸溶液；三氯甲烷；高氯酸-乙酸混合溶液:10+4.4；150g/L的碘化鉀溶液；0.1mol/L的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液；10g/L的淀粉指示液。

試樣制備

試樣必須是均質(zhì)的，如果需要熔化，熔化的溫度不應(yīng)超過其凝固點10℃，過分加熱會導(dǎo)致試樣的單辛酸甘油酯含量減少。若試樣含有游離甘油，這類試樣應(yīng)在激烈攪拌下完全熔化均一后再取樣稱量。

測定

稱取約0.15g~0.17g試樣，精確至0.001g，將試樣溶解在三氯甲烷中，全部轉(zhuǎn)移到50mL容量瓶內(nèi)，以三氯甲烷定容，充分搖勻，然后全部倒入250mL分液漏斗，并以50mL水分四次沖洗干凈器皿，一起并入分液漏斗，加塞塞緊，激烈搖動內(nèi)容物1min（中間倒置排氣兩次），然后靜置1h~3h至分層，此時有機相須澄清、或稍有混濁（如形成乳化液，不能分離時，可用50mL乙酸溶液代替水重做）。分別收集有機相溶液和水相溶液。

取25.00mL上有機相溶液于500mL碘量瓶中，加入25.00mL高碘酸-乙酸混合溶液、0.04mL高氯酸-乙酸混合溶液，輕搖碘量瓶使混合均勻，暗處放置30min，使充分作用（注意：此時溶液溫度不得超過20℃，若氣溫過高，可用冰水隔層冷卻）。加入碘化鉀溶液10 mL，振搖混合，避光放置1 min~5min。加入100mL冷水，電磁攪拌混合，以硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至水層中碘由棕色至淺黃，加入淀粉指示液2mL，繼續(xù)滴定至藍色完全消失（注意:應(yīng)劇烈攪拌,使三氯甲烷層內(nèi)碘完全轉(zhuǎn)入水層）為止，記錄消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。同時作空白試驗。

試樣所消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積與空白滴定消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積之比，其值應(yīng)為0.8或稍大些；否則可用一個量小些的試樣重新測定。若空白滴定消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積減去試樣所消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積少于2mL時，則增加取樣量，重新測定。 

高碘酸-乙酸混合溶液；碘化鉀溶液；0.1mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液；10g/L淀粉指示液。

取單辛酸甘油酯含量測定中的水相溶液于500mL碘量瓶中，加入25.00mL高碘酸-乙酸混合溶液靜置30min~90min，加入10.00mL的碘化鉀溶液，避光放置1min~5min，加入100mL水，磁力攪拌器攪拌下用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進行滴定，至水層中碘由棕色至淺黃，加淀粉指示液2mL，繼續(xù)滴定至藍色完全消失為止，記錄消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。同時用50mL水代替水相溶液作空白試驗。

試劑和材料

100g/L碘化鉀溶液；韋氏溶液（取一氯化碘19.00g,溶于由700mL 冰乙酸和300mL 四氯化碳配成的混合液1000mL中,如溶液不澄清,則過濾。貯于陰涼暗處。配制溶液所用物品和器皿均需干燥）；0.1mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液；10g/L淀粉指示液。

稱取約3g試樣，精確至0.001g，置于300mL具塞玻璃瓶中，加四氯化碳10mL，再用移液管吸入韋氏溶液25mL，搖勻，塞緊塞子，于陰涼(20 ℃~25 ℃)暗處放置30min，加碘化鉀溶液15mL和水100mL，然后在強烈搖動下用0.1mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至黃色接近消失，加淀粉指示液1mL~2mL，并繼續(xù)滴定至藍色消失為止。同時作空白試驗。

游離酸（以辛酸計）的測定

0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液；95%乙醇；10g/L酚酞指示液。