乙酸鈉

1．掌握非水溶液酸堿滴定的原理及操作。

2．掌握結(jié)晶紫指示劑的滴定終點(diǎn)的判斷方法。

醋酸鈉在水溶液中，是一種很弱的堿（pKb=9.24），不能在水中用強(qiáng)酸準(zhǔn)確滴定，因此需用非水滴定法。選擇適當(dāng)?shù)娜軇┤绫姿釀t可大大提高醋酸鈉的堿性，可以 為標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，其滴定反應(yīng)為：

鄰苯二甲酸氫鉀常作為標(biāo)定 標(biāo)準(zhǔn)溶液的基準(zhǔn)物，其反應(yīng)如下：

由于測(cè)定和標(biāo)定的產(chǎn)物為 和 ，它們?cè)诜撬橘|(zhì)中的溶解度都較小，故滴定過(guò)程中隨著 標(biāo)準(zhǔn)溶液的不斷加入，慢慢有白色混濁物產(chǎn)生，但并不影響滴定結(jié)果。本實(shí)驗(yàn)選用乙酸酐、冰醋酸混合溶劑，以結(jié)晶紫為指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)高氯酸-冰醋酸溶液滴定。

1.儀器：25mL酸式滴定管，250mL錐形瓶。

2.試劑：

(1) （0.1mol·L-1）：在700～800mL的冰醋酸中緩緩加入72%（質(zhì)量比）的高氯酸8.5mL，搖勻，在室溫下緩緩滴加乙酸酐24mL，邊加邊搖，加完后再振搖均勻，冷卻，加適量的冰醋酸，稀釋至1L，搖勻，放置24h（使乙酸酐與溶液中水充分反應(yīng)）。

(2)結(jié)晶紫指示劑：0.2g結(jié)晶紫溶于100mL冰醋酸溶液中。

(3)冰醋酸（A.R）

(4)鄰苯二甲酸氫鉀（A.R）

(5)乙酸酐（A.R）

1． 滴定劑的標(biāo)定

準(zhǔn)確稱取 0.15～0.2g于干燥錐形瓶中，加入冰醋酸20～25mL使其溶解，加結(jié)晶紫指示劑1滴，用 (0.1mol/L)緩緩滴定至溶液呈穩(wěn)定藍(lán)色（略帶紫色），即為終點(diǎn)，平行測(cè)定三份。取相同量的冰醋酸進(jìn)行空白試驗(yàn)校正。根據(jù) 的質(zhì)量和所消耗的 的體積，計(jì)算 溶液的濃度。

2.醋酸鈉含量的測(cè)定

準(zhǔn)確稱取0.1g無(wú)水醋酸鈉（0.25g試樣三水醋酸鈉），置于潔凈且干燥的250mL錐形瓶中，加入20mL冰醋酸使之完全溶解，再加5mL乙酸酐，加結(jié)晶紫指示劑1滴，用0.1mol/L 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至溶液由紫色轉(zhuǎn)變?yōu)樗{(lán)色，即為終點(diǎn)。平行測(cè)定三份，并將結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。根據(jù)所消耗的 體積（mL），計(jì)算試樣中醋酸鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

1．乙酸酐 是由2個(gè)醋酸分子脫去1分子 而成，它與 作用發(fā)生劇烈反應(yīng)，反應(yīng)式為：

同時(shí)放出大量的熱，過(guò)熱易引起爆炸，因此，配制時(shí)不可使高氯酸與乙酸酐直接混合，只能將緩緩滴入到冰醋酸中，再滴加乙酸酐。

1、密封干燥保存。

2、用內(nèi)襯塑料袋，外套編織袋或麻袋包裝。醋酸鈉具有潮解性，貯運(yùn)中要注意防潮，嚴(yán)禁與腐蝕性氣接觸，防止曝曬和雨淋，運(yùn)輸要加防雨覆蓋物。 

1、將三水醋酸鈉置于瓷皿中，在120℃下加熱至獲得干燥的白色物質(zhì)，得無(wú)水醋酸鈉。

在有機(jī)合成中，例如用無(wú)水醋酸鈉和堿石灰共熔制備甲烷時(shí)，所用無(wú)水醋酸鈉應(yīng)在臨用前制備。將適量三水醋酸鈉放在瓷蒸發(fā)皿中，在玻棒攪拌下加熱至約58℃時(shí)，三水醋酸鈉溶解于結(jié)晶水中，水分逐漸蒸發(fā)后，得到白色固體，此時(shí)溫度約為120℃。繼續(xù)加熱至固體熔融，但溫度不要超過(guò)醋酸鈉的熔點(diǎn)（324℃），以免醋酸鈉分解為丙酮及碳酸鈉。在攪拌下稍冷卻，趁熱在乳缽中研細(xì)，并立即儲(chǔ)存于密閉容器中備用。

2、用結(jié)晶碳酸鈉中和醋酸，過(guò)濾后蒸發(fā)、冷卻、結(jié)晶，在常溫下干燥而成。

3、用硫酸鈉和碳酸氫鈉處理醋酸鈣而成。

4、醋酸鈉的生產(chǎn)方法很多，可以用稀醋酸或醋酸鈣與純堿作用而得；也可以用硫酸鈉與醋酸鈣復(fù)分解而得。工業(yè)上還常采用藥廠和香料廠的下腳料回收醋酸鈉。把628kg稀醋酸倒入反應(yīng)器中，把200kg純堿分次加入反應(yīng)器中。不攪拌，開(kāi)動(dòng)引風(fēng)機(jī)抽氣。反應(yīng)平穩(wěn)后開(kāi)動(dòng)攪拌，使純堿和醋酸充分反應(yīng)，然后打入蒸發(fā)器加熱濃縮至液體密度為1.24g/cm3時(shí)停止加熱。反應(yīng)液過(guò)濾后打入結(jié)晶器中，用NaOH調(diào)節(jié)Ph值為9.2，冷卻至35℃結(jié)晶。抽去表面母液，甩干結(jié)晶得到350kg白色粉末狀產(chǎn)品。一次產(chǎn)率約為70%。 

1、測(cè)定鉛、鋅、鋁、鐵、鈷、銻、鎳和錫。絡(luò)合穩(wěn)定劑。乙酰化作用的輔助劑、緩沖劑、干燥劑、媒染劑。

2、用于測(cè)定鉛、鋅、鋁、鐵、鈷、銻、鎳、錫。用作有機(jī)合成的酯化劑以及攝影藥品、醫(yī)藥、印染媒染劑、緩沖劑、化學(xué)試劑、肉類防腐、顏料、鞣革等許多方面。

3、用作緩沖劑、調(diào)味劑、增香劑及ph值調(diào)節(jié)劑。作為調(diào)味劑的緩沖劑，可緩和不良?xì)馕恫⒎乐棺兩纳骑L(fēng)味時(shí)使用0.1%～0.3%。具有一定的防霉作用，如使用0.1%～0.3%于魚(yú)肉糜制品及面包。亦可用作調(diào)味醬、酸菜、蛋黃醬、魚(yú)糕、香腸、面包、黏糕等的酸味劑。與甲基纖維素、磷酸鹽等混合，用于提高香腸、面包、黏糕等的保存性。

4、用作硫黃調(diào)節(jié)型氯丁橡膠煉焦的防焦劑，用量一般為0.5質(zhì)量份。還可用作動(dòng)物膠的交聯(lián)劑。